8-Bromo-7-tetapi-2-ynyl-3-metil-1-(4-metil-kuinazolin-2-ilmetil)-3

Untuk menganalisis linagliptin sedia ada dan perantaraan utamanya 8-bromo-7-(2-butynyl)-3,7-dihydro-3-methyl-1-[(4-methyl -2-quinazolinyl)methyl)-1H-purine- Kaedah sintesis 2,6-dione (11), cari laluan sintetik yang sesuai untuk pengeluaran perindustrian.Kaedah: ringkaskan laluan sintetik yang berbeza.Keputusan dan kesimpulan: Laluan 2.2 mempunyai proses yang agak mudah dan kos yang lebih rendah, yang lebih sesuai untuk pengeluaran perindustrian.

8-bromo-3,7-dihydro-3-methyl-1H-purine-2,6-dione adalah perantara utama dalam sintesis linagliptin ubat hipoglisemik.Sintesis 1 menggunakan metil urea dan asid sianoasetik sebagai bahan permulaan, dan mengalami enam langkah tindak balas pemeluwapan, kitaran, nitrosasi, pengurangan, kitaran, dan bromin dengan jumlah hasil 46.3%.Struktur semua perantaraan telah disahkan oleh 1HNMR.

Ciptaan ini berkaitan dengan kaedah penyediaan mudah linagliptin ketulenan tinggi.Quinazoline, perantara utama untuk penyediaan satu periuk linagliptin 8 bromo 7 (2 butina 1 asas) 3,7 dihydro 3 metil 1 [(4 metil 2 quinazolinyl) metil] 1H Purine 2,6 dione, perantaraan dipisahkan oleh penapisan, dan kemudian bertindak balas dengan (R)3 aminopiperidine dihydrochloride untuk mendapatkan larutan yang mengandungi linagliptin.Selepas larutan yang mengandungi linagliptin diproses semula, produk tulen Deliraliptin.Penyediaan perantara utama ciptaan ini menggunakan kaedah satu periuk, yang mudah dikendalikan dan meningkatkan hasil.Selepas perantaraan utama dipisahkan, ia bertindak balas dengan (R)3 aminopiperidine dihydrochloride, dengan itu Mendapatkan linagliptin ketulenan tinggi juga memenuhi keperluan pengeluaran dan pengisytiharan syarikat farmaseutikal pada tahap yang paling besar.